Раствор для никелирования. Никелирование химическое

17.06.2019

Никелирование применяется в машиностроении, приборостроении н других отраслях промышленности. Никелем покрывают детали из стали и цветных металлов для защиты их от коррозии, декоративной отделки, повышения сопротивления механическому износу. Благодаря высокой коррозионной стойкости в растворах щелочей никелевые покрытия применяют для защиты химических аппаратов от щелочных растворов. В пищевой промышленности никель может заменять оловянные покрытия. В оптической промышленности получил распространение процесс черного никелирования
При электрохимическом осаждении никеля на катоде протекают два основных процесса: Ni 2+ + 2e - → Ni и 2Н + + 2е - → Н 2 .
В результате разряда ионов водорода концентрация их в прикатодном слое снижается, т. е. электролит защелачивается. При этом могут образовываться основные соли никеля, которые влияют на структуру н механические свойства никелевого покрытия. Выделение водорода вызывает также питтинг - явление, при котором пузырьки водорода, задерживаясь на поверхности катода, препятствуют разряду ионов никеля в этих местах. На покрытии образуются ямки и осадок теряет декоративный вид. В борьбе с питтингом применяют вещества, которые снижают поверхностное натяжение на границе металл - раствор.
При анодном растворении никель легко пассивируется. При пассивации анодов в электролите уменьшается концентрация ионов никеля и быстро растет концентрация ионов водорода, что приводит к падению выхода по току и ухудшению качества осадков. Для предупреждения пассивирования анодов в электролиты никелирования вводят активаторы. Такими активаторами являются ионы хлора, которые вводят в электролит в виде хлористого никеля или хлористого натрия.

Будьте внимательны! Компания «ЛВ-Инжиниринг» не предоставляет услуги по нанесению гальванических покрытий! Наша организация осуществляет проектирование гальванических производств, изготовление гальванических ванн и линий из полипропилена, монтаж и пусконаладочные работы по данному направлению.

Сернокислые электролиты никелирования

Сернокислые электролиты никелирования получили наибольшее распространение. Эти электролиты устойчивы в работе, при правильной эксплуатации они могут использоваться в течение нескольких лет без замены. Состав некоторых электролитов и режимы никелирования:

Состав	Электролит №1	Электролит №2	Электролит №3
Никель сернокислый		280-300	400-420
Натрий сернокислый	50-70	-	-
Магний сернокислый	30-50	50-60	-
Кислота борная	25-30	25-40	25-40
Натрий хлористый	5-10	5-10	-
Натрий фтористый	-	-	2-3
Температура, °C	15-25	30-40	50-60
Плотность тока. А/дм 2	0,5-0,8	2-4	5-10
pH	5,0-5,5	3-5	2-3

Сернокислый натрий и сернокислый магний вводят в электролит для повышения электропроводности раствора. Проводимость растворов натрия выше, но в присутствии сернокислого магния получаются более светлые, мягкие и легко полируемые осадки.
Никелевый электролит очень чувствителен даже к небольшим изменениям кислотности. Для поддержания величины рН в требуемых пределах необходимо применять буферные соединения. В качестве такого соединения, препятствующего быстрому изменению кислотности электролита, применяют борную кислоту.
Для облегчения растворения анодов в ванну вводят хлористые соли натрия.
Для приготовления сернокислых электролитов никелирования необходимо растворить в отдельных емкостях в горячей воде все компоненты. После отстаивания растворы фильтруют в рабочую ванну. Растворы перемешивают, проверяют рН электролита и при необходимости корректируют 3%-ным раствором едкого натра или 5%-иым раствором серной кислоты. Затем электролит доводят водой до требуемого объема. При наличии примесей необходимо перед началом эксплуатации электролита произвести его проработку, так как никелевые электролиты чрезвычайно чувствительны к посторонним примесям как органическим, так и неорганическим.
Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения приведены в Таблице 1.

Таблица 1. Дефекты при эксплуатации сернокислых электролитов никелирования и способы их устранения

Дефект	Причина дефекта	Способ устранения
Никель не осаждается. Обильное выделение водорода	Низкое значение рН	Откорректировать рН 3%-иым раствором едкого натра
Частичное покрытие никелем	Плохое обезжиривание деталей	Улучшить подготовку
	Неправильное расположение анодов	Равномерно распределить аноды
	Детали взаимно экранируют друг друга	Изменить расположение деталей в ванне
Покрытие имеет серый цвет	Наличие в электролите солей меди	Очистить электролит от меди
Хрупкое, растрескивающееся покрытие		Обработать электролит активированным углем и проработать током
	Наличие примесей железа	Очистить электролит от железа
	Низкое значение рН	Откорректировать рН
Образование питтинга	Загрязнение электролита органическими соединениями	Проработать электролит
	Низкое назначение рН	Откорректировать рН
	Слабое перемешивание	Усилить перемешивание
Появление черных или коричневых полос на покрытии	Наличие примесей цинка	Очистить электролит от цинка
Образование дендритов на кромках деталей	Высокая плотность тока	Снизить плотность тока
Образование дендритов на кромках деталей	Чрезмерно продолжительный процесс никелирования	Ввести промежуточный подслой меди или уменьшить время электролиза
Аноды покрыты коричневой или черной пленкой	Высокая анодная плотность тока	Увеличить поверхность анодов
Аноды покрыты коричневой или черной пленкой	Малая концентрация хлористого натрия	Добавить 2-3 г/л хлористого натрия

При никелировании применяют горячекатаные аноды, а также непассивирующиеся аноды. Применяют также аноды в форме пластинок (карточек), которые загружают в зачехленные титановые корзины. Карточные аноды способствуют равномерному растворению никеля. Во избежание загрязнения электролита анодным шламом никелевые аноды следует заключать в чехлы из ткани, которые предварительно обрабатывают 2-10%-ным раствором соляной кислоты.
Отношение анодной поверхности к катодной при электролизе 2: 1.
Никелирование мелких деталей осуществляют в колокольных и барабанных ваннах. При никелировании в колокольных ваннах применяют повышенное содержание хлористых солей в электролите для предотвращения пассивации анодов, которая может возникать из-за несоответствия поверхности анодов и катодов, вследствие чего концентрация никеля в электролите понижается и уменьшается значение рН. Оно может достигнуть таких пределов, при которых вообще прекращается осаждение никеля. Недостатком при работе в колоколах и барабанах является также большой унос электролита с деталями из ванн. Удельные нормы потерь при этом составляют от 220 до 370 мл/м 2 .

Электролиты блестящего никелирования

Для защитно-декоративной отделки деталей широко применяют блестящие и зеркальные никелевые покрытия, получаемые непосредственно из электролитов с блескообразующими добавками. Состав электролита и режим никелирования:

Никель сернокислый - 280-300 г/л
Никель хлористый - 50-60 г/л
Кислота борная - 25-40 г/л
Сахарин 1-2 г/л
1,4-бутиндиол - 0,15-0,18 мл/л
Фталимид 0,02-0,04 г/л
рН = 4-4,8
Температура = 50-60°С
Плотность тока = 3-8 А/дм 2

Для получения блестящих никелевых покрытий используют также электролиты с другими блескообразующими добавками: хлорамина Б, пропаргилового спирта, бензосульфамида и др.
При нанесении блестящего покрытия необходимо интенсивное перемешивание электролита сжатым воздухом желательно в сочетании с качанием катодных штанг, а также непрерывная фильтрация электролита,
Электролит приготовляют следующим образом. В дистиллированной или деионизированной горячей (80-90°С) воде растворяют при перемешивании сернокислый и хлористый никель, борную кислоту. Доведенный водой до рабочего объема электролит подвергают химической и селективной очистке. Для удаления меди и цинка электролит подкисляют серной кислотой до рН 2-3 завешивают катоды большой площади из рифленой стали и прорабатывают электролит в течение суток при температуре 50-60°С, перемешивая сжатым воздухом. Плотность тока 0,1-0,3 А/дм 2 . Затем рН раствора доводят до 5,0-5,5, после чего в него вводят перманганат калия (2 г/л) или 30%-ный раствор перекиси водорода (2 мл/л).
Раствор перемешивается в течение 30 мин, добавляют 3 г/л активированного угля, обработанного серной кислотой, и перемешивают электролит 3-4 с помощью сжатого воздуха. Раствор отстаивается 7-12 ч, затем фильтруется в рабочую ванну.
В очищенный электролит вводят блескообразователи: сахарин и 1,4-бутиндиол непосредственно, фталимид - предварительно растворив в небольшом количестве электролита, подогретого до 70-80° С. Доводят рН до требуемого значения и приступают к работе. Расход блескообразователей при корректировании электролита составляет: сахарин 0,01-0,012 г/(А.ч); 1,4-бутнндиол (35%-ный раствор) 0,7-0,8 мл/(А.ч); фталимид 0,003-0,005 г/(А.ч).
Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения приведены в Таблице 2.

Таблица 2. Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения

Дефект	Причина дефекта	Способ устранения
Недостаточный блеск покрытия	Мала концентрация блескообразователей	Ввести блескообразователи
Недостаточный блеск покрытия	Не выдерживается заданная плотность тока и рН	Отрегулировать плотность тока и рН
Темный цвет покрытия и/или темные пятна	В электролите имеются примеси тяжелых металлов	Произвести селективную очистку электролита при низкой плотности тока
Питтинг	Наличие в электролите примесей железа	Очистить электролит и ввести антипиттинговую добавку
	Недостаточное перемешивание	Увеличить воздушное перемешивание
	Низкая температура электролита	Повысить температуру электролита
Хрупкие осадки	Загрязнение электролита органическими соединениями	Очистить электролит активированным углем
Хрупкие осадки	Пониженное содержание 1,4-бутиндиола	Ввести добавку 1,4-бутиндиола

Защита «железа» от коррозии производится в нескольких случаях: при первичной обработке, в целях восстановления повреждения на отдельном участке или декорирования какого-либо образца. При этом используются различные металлы – латунь, медь, серебро и ряд других. Разберемся с технологией никелирования в домашних условиях как одной из самых простых и доступных в плане самостоятельной реализации.

Кроме того, она является и самой распространенной. При покрытии деталей защитным слоем из других металлов тончайшая пленка никеля играет роль промежуточного. Его целесообразно наносить, к примеру, перед .

Примечание. Рецептов использующихся химикатов довольно много. Автор счел правильным привести лишь те, в эффективности которых он убедился лично, нанося защитное никелевое покрытие в домашних условиях.

Единица измерения компонентов – г/л воды (если иное не оговорено). Все использующиеся химикаты разводятся отдельно, тщательно фильтруются и только после этого перемешиваются для получения электролитического раствора.

Подготовка образцов к никелированию

Все мероприятия не только идентичны, но и обязательны, независимо от выбранной технологии нанесения защитного (декоративного) слоя.

Пескоструйная обработка

Цель – максимально убрать ржавчину, окислы (декапирование) и иные инородные наслоения. Вы можете прочесть статью о том, как изготовить в домашних условиях, из подручных материалов. К примеру, переделать краскопульт.

Составы для декапирования

№1. Серная (концентрированная) кислота (75 г) + хромпик (3 г) на полстакана воды. Время выдержки детали в растворе – порядка 20 сек.

№2. Кислота серная (соляная) 5 г + вода (полстакана). Время обработки – до 1 мин.

Шлифовка

Такое тщательное выравнивание способствует получению однородного никелевого слоя и снижает расход подготовленного раствора. В зависимости от значительности дефектов (величины зазоров, царапин) применяется наждачная бумага с разной зернистостью, щетки карцовочные, шлифовочные пасты.

Обезжиривание

Предварительно, после шлифовки, образец промывается под проточной водой для удаления всех налипших фракций. Что использовать (спирт, бензин, уайт-спирит или специально приготовленный раствор), решается на месте. Главное условие – растворитель должен быть «совместим» с материалом основы, подвергающейся никелированию.

В особо трудных случаях, если не помогают имеющиеся в продаже растворители, целесообразно готовить препараты для обезжиривания самостоятельно.

Рецепты водных растворов для стали и чугуна

№1. Едкий натр (10 – 15) + «жидкое стекло» (10) + сода кальцинированная (50).

№2. Едкий натр (50) + фосфорнокислый натрий и кальцинированная сода (по 30) + «жидкое стекло» (5).

Цветных металлов

№1. Фосфорнокислый натрий + хозяйственное мыло (по 10 – 15).

№2. Едкий натр (10) + натрий фосфорнокислый (50 – 55).

Чтобы проверить качество обезжиривания, достаточно образец смочить водой. Если она покрывает поверхность тончайшей пленкой, без образования капель, это свидетельствует о том, что цель технологической операции достигнута и деталь готова к никелированию.
Рабочая температура растворов – в пределах +(65 – 85) ºС.

Технологии никелирования

Никелирование электролитическое

Простейшие схемы для домашнего применения представлены на рисунке.

Сосуд (1) – любой удобной формы и вместимости. Единственное требование – материал должен быть химически нейтрален по отношению к применяемому электролиту. Чаще всего в домашних условиях при никелировании используются емкости из стекла.
Аноды (2) – никелевые. Чтобы покрытие образца получилось равномерным, однородным, они должны находиться с разных сторон заготовки. Поэтому – не менее 2-х.
Деталь (3). Она же является катодом. Вывешивается так, чтобы не касалась стенок и днища емкости.

Соединения: плюс источника – с пластинами, минус – с образцом.

Состав раствора для никелирования: сернокислые натрий (50), никель (140), магний (30) + борная кислота (20) + соль поваренная (5).

Условия никелирования: температура +22 (±2) ºС, плотность тока – в пределах 1 (±0,2) А/дм².

Технология никелирования. Включается питание и выставляется требуемое значение тока. Процесс длится от 20 минут до получаса. Степень готовности детали определяется визуально, по оттенку (серовато-матовому) и его однородности.

При дефиците (отсутствии) некоторых компонентов в домашних условиях можно приготовить состав с ограниченным количеством ингредиентов, повысив их долевое содержание на литр воды.

Никель сернокислый (250) – натрий хлористый (25) – борная кислота (30). Но при таком составе электролита меняются условия никелирования. Раствор подогревается примерно до +55 ºС (с целью активизации процесса, как и при ), а плотность тока увеличивается до 4 – 5.

Что учесть

Качество никелирования во многом зависит от кислотности раствора. Проверяется по окрашиванию лакмусовой бумаги – цвет должен быть красным. При необходимости понизить значение кислотности можно ввести в электролит аммиачный раствор. Дозировка определяется самостоятельно; ориентир – оттенок лакмусового «индикатора».
Электролитический способ никелирования не всегда эффективен. Если поверхность образца имеет сложный рельеф, то покрытие ляжет неравномерно, а на особо проблемных участках его может и вообще не быть. Например, в пазах, щелях, отверстиях и так далее.

Никелирование химическое

Технология намного проще, так как все, что понадобится – фарфоровая (эмалированная посуда). При этом качество – выше, так как необработанных участков не останется. Все компоненты растворяются в воде, после чего раствор нагревается до температуры примерно +(85 – 90) ºС. И после этого, независимо от применяемой рецептуры, в него вводится натрия гипофосфит (обозначим НГ).

После перемешивания можно приступать к никелированию. Оно состоит в том, что деталь подвешивается из расчета, чтобы была полностью погружена в хим/реактив. Контроль качества прежний – визуально.

Составов для химического никелирования довольно много. Вот некоторые рецепты:

№1. Сернокислые аммоний и никель (по 30) – повышение температуры – НГ (10). Требуемая кислотность – около 8,5.

№2. Хлористый никель (30) + гликолевая кислота (40) – нагрев – НГ 10 (кислотность 4,2 – 4,4).

№3. Натрий лимоннокислый, хлористый аммоний и хлористый никель (по 45) – подогрев – НГ (20; 8,5).

Рекомендация – кислыми растворами (рН менее 6,5) лучше обрабатывать изделия из меди, черных металлов (сплавов), латуни. При этом получается слой, близкий к идеально гладкому. Составы щелочные (рН от 6,5 и выше) применяются, как правило, для никелирования изделий из «нержавейки». Такое покрытие характеризуется качественной сцепкой с основой.

Никелирование натиранием

Целесообразно практиковать при обработке крупногабаритных заготовок, для которых в домашних условиях подобрать емкость нужных размеров проблематично или невозможно. Сама методика несложная, так как при ней гальванические процессы исключаются. Трудность в другом – придется потратить много времени, чтобы подготовить необходимое оборудование и принадлежности. В первую очередь – щетку.

Состав схемы:

Источник постоянного тока с плавной регулировкой в пределах 5 – 15 В (до 2 А). Приобретать его специально для никелирования смысла нет, так как изготовить самостоятельно для человека, закончившего среднюю школу, не составит труда. Понадобится ТР с соответствующей вторичной обмоткой и выпрямитель (мост). Вполне подойдут диоды серии 303 – 305.

Щетка. Достаточно диаметром 25 (±) мм. Ее ручка должна быть из диэлектрика. Если ориентироваться на то, что есть в доме, то оптимальный вариант – сделать из отрезка трубы ПП или ПЭ. С одного торца ручка «глушится» крышкой. В качестве щетинок используется ворс, например, из синтетики.

Ворсинки собираются в пучок, верхняя часть которого обматывается проволокой (нержавейкой), под которую укладывается изогнутая никелевая пластина. Получается аналог малярной кисти. Это – анод схемы. Минус источника подключается к обрабатываемому изделию.

Провода. Хватит на 0,5 «квадрата». В гараже у любого хозяина всегда найдутся подходящие куски.

Рецептура состава

Сернокислые натрий и никель – 40 и 70.
Кислота борная – 20.
Натрий хлористый – 5.

Примечание. Для никелирования по такой технологии можно использовать тот же раствор, что и по методике электролитической (п. 2.1.3.)

Порядок никелирования: в ручку заливается приготовленный электролит, подается напряжение, и щетка планомерно, с прижимом, перемещается по детали. Неудобство в том, что придется постоянно осуществлять контроль над уровнем раствора в рукоятке и регулярно доливать. Но если в домашних условиях хочется покрыть никелем что-то объемное, например, бампер авто, колесные диски, то другого варианта просто нет.

Рекомендация – для упрощения процесса подготовки оборудования вместо щетки можно использовать пластину их никеля. Она играет роль анода. Ее необходимо обернуть в кусок фланели толщиной не менее 4 мм, и рядом с обрабатываемой деталью поставить емкость с электролитом. Технология простая – постоянно смачивая в растворе такой импровизированный электрод, водить им по поверхности образца. Эффект тот же самый, а результат зависит целиком от усердия и аккуратности домашнего мастера.

Итоговая обработка деталей

Просушка. Если образец имеет сложный рельеф, то необходимо убедиться в отсутствии влаги на всех проблемных участках (пазы, выемки и так далее).
Герметизация поверхности. Никелевая пленка характеризуется пористостью, даже если покрытие делается в несколько слоев. Следовательно, прямого контакта основы с жидкостью избежать не получится. Дело лишь во времени. Результат – появление коррозии и отслоение никеля.

Чем можно герметизировать поры в домашних условиях:

Несколько экзотический, но эффективный способ – погружение еще теплого образца в рыбий жир.
Смешать окись магния с водой, довести до состояния густой сметаны и натереть такой «кашицей» никелированную деталь и опустить на пару минут в раствор (50%) соляной кислоты.
Обработать поверхность прозрачной, способной проникнуть вглубь структуры смазкой, в 2 – 3 захода.

Излишки препаратов (не раньше чем через 24 часа) легко смываются бензином.

Полировка

На данном этапе никелированной заготовке придается специфический блеск.

Полезная информация

Не всякое «железо» подвергается никелированию. Такая обработка не применяется для олова, свинца и других, менее распространенных в быту металлов и сплавов.

Для более качественного никелирования желательно сделать предварительное омеднение заготовки. Основных причин две.

Первая уже указана – пористость покрытия.

Вторая – с медью слой никеля скрепляется намного надежнее, чем с любым сплавом или чистой сталью. Следовательно, и никелированная деталь будет намного дольше сохранять неизменный привлекательный вид. Если есть возможность сделать в домашних условиях омеднение образца, то это лучшее решение проблемы.

Состав электролита для покрытия стальной детали медной пленкой

Медный купорос (200) + кислота серная, концентрированная (50). Условия обработки образца: плотность тока – 1,5А/дм²; температура – комнатная +22 (±2) ºС.

При проведении никелирования в домашних условиях можно ориентироваться на такие данные – 1 л электролита хватит для обработки детали общей площадью не более 2 дм². Исходя из этого, и определяется потребное количество раствора.

Мы переехали в новый офис - соседнее здание. Обращайте внимание на схему проезда в разделе контактов.

Вакуумные покрытия временно не наносим

В связи с модернизацией участка вакуумных покрытий, работы по вакуумным напылениям временно не выполняем.

Сертификат ISO 9000

Система менеджмента качества на нашем предприятии соответствует ISO 9000

Нанесение нитрида титана

Наносим вакуумным напылением нитрид титана (TiN) на изделия габаритами до 2500х2500х2500 мм.

Латунирование и бронзирование

Появилась возможность выполнения работ по декоративному нанесению латуни и бронзы

Хорошая новость! Мы переехали!

В связи с долгожданным расширением производства, мы переехали на новую площадку в г. Балашиха. Для вашего удобства - появилась возможность осуществлять забор/доставку деталей нашим автотранспортом!

Партнеры

Н - Никелирование

Шифры наносимых покрытий: Н, Н.б., Хим.Н.тв, Хим.Н, Н.м.ч.
Обрабатываемые стали: любые, в том числе алюминиевые и титановые сплавы
Габариты изделий: до 1000х1000х1000 мм. Масса до 3 т.
Нанесение покрытий на изделия любой сложности
ОТК, паспорт качества, работа в рамках ГОЗ

Общая информация

Никелирование - это процесс гальванического или химического нанесения никеля толщиной от 1 мкм до 100 мкм.
Никелевые покрытия обладают высокой коррозионной стойкостью, высокой твёрдостью и хорошими декоративными свойствами.

Температура плавления никеля: 1445° С
Микротвёрдость никелевых покрытий: до 500 HV (хим. 800 HV)

Области применения деталей с никелевым покрытием зависят от того, используется ли никелевое покрытие в качестве финишного, или же никелевое покрытие выступает подслоем (подложкой) для нанесения других гальванических покрытий.
Никелевые покрытия могут быть нанесены практически на все металлы.

Основные области применения гальванического и химического никелирования:

Использование никеля как самостоятельного покрытия

В декоративных целях.
Никелевые покрытия обладают хорошим зеркальным блеском и практически не тускнеют на воздухе. Покрытия хорошо переносят эксплуатацию в атмосферных условиях благодаря высокой коррозионной стойкости. Часто никелем покрывают декоративные изделия, ограждения, оборудование и инструмент.
В технических целях.
Для защиты от коррозии электрических контактов или механизмов, эксплуатирующихся во влажной среде, а также в качестве покрытия под пайку. В оптической промышленности получил распространение процесс черного никелирования.

В качестве замены хромированию.
В ряде случаев возможна замена хромовых покрытий на никелевые, из-за технологических сложностях нанесения хрома на изделия со сложной геометрией поверхности. Если свойства покрытия и режимов нанесения выбраны правильно, разница в ресурсе изделий с покрытием может быть практически незаметна (узлы и детали различного назначения, в том числе и для пищевой промышленности)

Использование никеля в сочетании с другими гальванопокрытиями

При нанесении многослойных защитно-декоративных покрытий.
Как правило, в сочетании с медью и хромом (меднение, никелирование, хромирование) и другими металлами в качестве промежуточного слоя для повышения блеска хромового покрытия, а также для коррозионной защиты и предохранения от диффузии меди через поры хрома на поверхность, что может приводить через короткое время к появлению рыжих пятен на хромовом покрытии.

Примеры деталей с никелированием

Технология никелирования

При электрохимическом осаждении никеля на катоде протекают два основных процесса: Ni 2+ + 2e - → Ni и 2Н + + 2е - → Н 2 .

В результате разряда ионов водорода концентрация их в прикатодном слое снижается, т. е. электролит защелачивается. При этом могут образовываться основные соли никеля, которые влияют на структуру н механические свойства никелевого покрытия. Выделение водорода вызывает также питтинг - явление, при котором пузырьки водорода, задерживаясь на поверхности катода, препятствуют разряду ионов никеля в этих местах. На покрытии образуются ямки и осадок теряет декоративный вид.

В борьбе с питтингом применяют вещества, которые снижают поверхностное натяжение на границе металл - раствор.

При анодном растворении никель легко пассивируется. При пассивации анодов в электролите уменьшается концентрация ионов никеля и быстро растет концентрация ионов водорода, что приводит к падению выхода по току и ухудшению качества осадков. Для предупреждения пассивирования анодов в электролиты никелирования вводят активаторы. Такими активаторами являются ионы хлора, которые вводят в электролит в виде хлористого никеля или хлористого натрия.

Состав	Электролит №1	Электролит №2	Электролит №3
Никель сернокислый		280-300	400-420
Натрий сернокислый	50-70	-	-
Магний сернокислый	30-50	50-60	-
Кислота борная	25-30	25-40	25-40
Натрий хлористый	5-10	5-10	-
Натрий фтористый	-	-	2-3
Температура, °C	15-25	30-40	50-60
Плотность тока. А/дм 2	0,5-0,8	2-4	5-10
pH	5,0-5,5	3-5	2-3

Сернокислый натрий и сернокислый магний вводят в электролит для повышения электропроводности раствора. Проводимость растворов натрия выше, но в присутствии сернокислого магния получаются более светлые, мягкие и легко полируемые осадки.

Никелевый электролит очень чувствителен даже к небольшим изменениям кислотности. Для поддержания величины рН в требуемых пределах необходимо применять буферные соединения. В качестве такого соединения, препятствующего быстрому изменению кислотности электролита, применяют борную кислоту.

Для облегчения растворения анодов в ванну вводят хлористые соли натрия.

Для приготовления сернокислых электролитов никелирования необходимо растворить в отдельных емкостях в горячей воде все компоненты. После отстаивания растворы фильтруют в рабочую ванну. Растворы перемешивают, проверяют рН электролита и при необходимости корректируют 3%-ным раствором едкого натра или 5%-иым раствором серной кислоты. Затем электролит доводят водой до требуемого объема.

При наличии примесей необходимо перед началом эксплуатации электролита произвести его проработку, так как никелевые электролиты чрезвычайно чувствительны к посторонним примесям как органическим, так и неорганическим.
Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения приведены в Таблице 1.

Таблица 1. Дефекты при эксплуатации сернокислых электролитов никелирования и способы их устранения

Дефект	Причина дефекта	Способ устранения
Никель не осаждается. Обильное выделение водорода	Низкое значение рН	Откорректировать рН 3%-иым раствором едкого натра
Частичное покрытие никелем	Плохое обезжиривание деталей	Улучшить подготовку
	Неправильное расположение анодов	Равномерно распределить аноды
	Детали взаимно экранируют друг друга	Изменить расположение деталей в ванне
Покрытие имеет серый цвет	Наличие в электролите солей меди	Очистить электролит от меди
Хрупкое, растрескивающееся покрытие		Обработать электролит активированным углем и проработать током
	Наличие примесей железа	Очистить электролит от железа
	Низкое значение рН	Откорректировать рН
Образование питтинга	Загрязнение электролита органическими соединениями	Проработать электролит
	Низкое назначение рН	Откорректировать рН
	Слабое перемешивание	Усилить перемешивание
Появление черных или коричневых полос на покрытии	Наличие примесей цинка	Очистить электролит от цинка
Образование дендритов на кромках деталей	Высокая плотность тока	Снизить плотность тока
Образование дендритов на кромках деталей	Чрезмерно продолжительный процесс никелирования	Ввести промежуточный подслой меди или уменьшить время электролиза
Аноды покрыты коричневой или черной пленкой	Высокая анодная плотность тока	Увеличить поверхность анодов
Аноды покрыты коричневой или черной пленкой	Малая концентрация хлористого натрия	Добавить 2-3 г/л хлористого натрия

При никелировании применяют горячекатаные аноды, а также непассивирующиеся аноды. Применяют также аноды в форме пластинок (карточек), которые загружают в зачехленные титановые корзины. Карточные аноды способствуют равномерному растворению никеля. Во избежание загрязнения электролита анодным шламом никелевые аноды следует заключать в чехлы из ткани, которые предварительно обрабатывают 2-10%-ным раствором соляной кислоты.
Отношение анодной поверхности к катодной при электролизе 2: 1.

Никелирование мелких деталей осуществляют в колокольных и барабанных ваннах. При никелировании в колокольных ваннах применяют повышенное содержание хлористых солей в электролите для предотвращения пассивации анодов, которая может возникать из-за несоответствия поверхности анодов и катодов, вследствие чего концентрация никеля в электролите понижается и уменьшается значение рН. Оно может достигнуть таких пределов, при которых вообще прекращается осаждение никеля. Недостатком при работе в колоколах и барабанах является также большой унос электролита с деталями из ванн. Удельные нормы потерь при этом составляют от 220 до 370 мл/м 2 .

Для удаления меди и цинка электролит подкисляют серной кислотой до рН 2-3 завешивают катоды большой площади из рифленой стали и прорабатывают электролит в течение суток при температуре 50-60°С, перемешивая сжатым воздухом. Плотность тока 0,1-0,3 А/дм 2 . Затем рН раствора доводят до 5,0-5,5, после чего в него вводят перманганат калия (2 г/л) или 30%-ный раствор перекиси водорода (2 мл/л).
Раствор перемешивается в течение 30 мин, добавляют 3 г/л активированного угля, обработанного серной кислотой, и перемешивают электролит 3-4 с помощью сжатого воздуха. Раствор отстаивается 7-12 ч, затем фильтруется в рабочую ванну.

В очищенный электролит вводят блескообразователи: сахарин и 1,4-бутиндиол непосредственно, фталимид - предварительно растворив в небольшом количестве электролита, подогретого до 70-80° С. Доводят рН до требуемого значения и приступают к работе. Расход блескообразователей при корректировании электролита составляет: сахарин 0,01-0,012 г/(А.ч); 1,4-бутнндиол (35%-ный раствор) 0,7-0,8 мл/(А.ч); фталимид 0,003-0,005 г/(А.ч).
Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения приведены в Таблице 2.

Таблица 2. Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения

Дефект	Причина дефекта	Способ устранения
Недостаточный блеск покрытия	Мала концентрация блескообразователей	Ввести блескообразователи
Недостаточный блеск покрытия	Не выдерживается заданная плотность тока и рН	Отрегулировать плотность тока и рН
Темный цвет покрытия и/или темные пятна	В электролите имеются примеси тяжелых металлов	Произвести селективную очистку электролита при низкой плотности тока
Питтинг	Наличие в электролите примесей железа	Очистить электролит и ввести антипиттинговую добавку
	Недостаточное перемешивание	Увеличить воздушное перемешивание
	Низкая температура электролита	Повысить температуру электролита
Хрупкие осадки	Загрязнение электролита органическими соединениями	Очистить электролит активированным углем
Хрупкие осадки	Пониженное содержание 1,4-бутиндиола	Ввести добавку 1,4-бутиндиола

Многослойное никелирование применяется для повышения коррозионной стойкости никелевых покрытий по сравнению с однослойными покрытиями.
Это достигается последовательным осаждением слоев никеля из нескольких электролитов с различными физико-химическими свойствами покрытия. К многослойным никелевым покрытиям относятся: би-никель, три-никель, сил-никель.

Коррозионная стойкость покрытий би-никель в 1,5-2 паза выше однослойных покрытий. Их целесообразно применять вместо однослойных матовых и блестящих никелевых покрытий.

Для достижения высокой коррозионной стойкости первый слои никеля (матовый или полублестящий), составляющий не менее 1/2 - 2/3 общей толщины покрытия осажденный из стандартного электролита, практически не содержит серы. Второй слой никеля осаждают из электролита блестящего никелирования; сера, содержащаяся в органических блескообразователях, входит в состав никелевого покрытия, при этом электродный потенциал второго блестящего слоя сдвигается на 60-80 мВ в сторону электроотрицательных значений по отношению к первому слою. Таким образом, блестящий слои никеля становится анодом в гальванической паре и защищает первый слой от коррозии.

Трехслойное никелирование обладает самой высокой коррозионной стойкостью. При этом методе после осаждения первого слоя никеля из того же электролита, что и при двухслойном никелировании, осаждается средний слой никеля из электролита, в состав которого входит специальная серосодержащая добавка, обеспечивающая включение большого количества серы (0,15-0,20%) в состав промежуточного слоя никеля. Затем наносится третий верхний слой из электролита для получения блестящих покрытий. При этом промежуточный слой, приобретая самый электроотрицательный потенциал, предохраняет контактирующие с ним слои никеля от коррозии.

В автомобильной промышленности применяют двухслойное никелирование типа сил-никель. Первый слой никеля наносится из электролита блестящего никелирования. Затем детали переносят во второй электролит, где происходит осаждение сил-никеля. В состав этого электролита вводят токонепроводящий высокодисперсный порошок каолина в количестве 0,3-2,0 г/л. Температура 50-60°С, плотность тока 3-4 А/дм 2 . Процесс ведут без непрерывной фильтрации. Для обеспечения равномерного распределения частиц каолина по всему объему электролита применяют интенсивное воздушное перемешивание. Слой сил-никеля повышает износостойкость покрытия и обладает высокой коррозионной стойкостью.

Сил-никель применяют как последний слой перед хромом в защитно-декоративном покрытии. Вследствие высокой дисперсности инертных частиц тонкий слой сил-никеля (1-2 мкм) не меняет декоративного вида блестящей никелированной поверхности, а при последующем хромировании позволяет получить микропористый хром, что увеличивает коррозионную стойкость покрытия.

Снятие дефектных никелевых покрытий производится анодным растворением никеля в электролите, состоящем из серной кислоты, разбавленной до плотности 1,5-1,6.103 кг/м 3 . Температура 15-25°С, анодная плотность тока 2-5 А/дм 2 .

Наряду с электролитическим никелированием широко применяют процесс химического никелирования, основанный на восстановлении никеля из водных растворов с помощью химического восстановителя. В качестве восстановителя используют гипофосфит натрия.
Химическое никелирование применяют для покрытия никелем деталей любой конфигурации. Химически восстановленный никель обладает высокой коррозионной стойкостью, большой твердостью и износостойкостью, которые могут быть значительно повышены при термической обработке (после 10-15 мин нагрева при температуре 400°С твердость химически осажденного никеля повышается до 8000 МПа). При этом возрастает и прочность сцепления. Никелевые покрытия, восстановленные гипофосфитом, содержат до 15% фосфора. Восстановление никеля гипофосфитом протекает по реакции NiCl 2 + NaH 2 PO 2 + H 2 O → NaH 2 PO 3 + 2HCl + Ni.

Одновременно происходит гидролиз гппофосфита натрия. Степень полезного использования гппофосфита принимают около 40%.

Восстановление никеля из его солей гипофосфитом самопроизвольно начихается только на металлах группы железа, которые катализируют этот процесс. Для покрытия других каталитически неактивных металлов (например, меди, латуни) необходим контакт этих металлов в растворе с алюминием или другими более электроотрицательными, чем никель, металлами. Для этой цели используют активирование поверхности обработкой в растворе хлористого палладия (0,1-0,5 г/л) в течение 10-60 с. На некоторых металлах, таких, как свинец, олово, цинк, кадмий, никелевое покрытие не образуется даже при использовании методой контактирования и активирования.
Химическое осаждение никеля возможно как из щелочных, так и из кислых растворов. Щелочные растворы характеризуются высокой стабильностью и простотой корректировки. Состав раствора и режим никелирования:

Никель хлористый - 20-30 г/л
Натрия гипофосфит - 15-25 г/л
Натрий лимоннокислый - 30-50 г/л
Аммоний хлористый 30-40 г/л
Аммиак водный, 25-% - 70-100 мл/л
рН = 8-9
Температура = 80-90°С

Покрытия, полученные в кислых растворах, отличаются меньшей пористостью, чем из щелочных растворов (при толщине выше 12 мкм покрытия практически беспористые). Из кислых растворов химического никелирования рекомендуется следующий состав (г/л) и режим никелирования:

Никель сернокислый - 20-30 г/л
Натрий уксуснокислый - 10-20 г/л
Натрия гипофосфит - 20-25 г/л
Тиомочевина 0,03 г/л
Кислота уксусная (ледяная) - 6-10 мл/л
рН = 4,3-5,0
Температура = 85-95°С
Скорость осаждения = 10-15 мкм/ч

Химическое никелирование осуществляют в стеклянных, фарфоровых или железных эмалированных ваннах. В качестве материала подвесок применяют углеродистую сталь.
В последнее время химическим путем наносят покрытие сплава никель-бор с использованием в качестве восстановителя борсодержащих соединений — борогидрида натрия и диметилбората, которые обладают более высокой восстановительной способностью по сравнению с гипофосфитом.
Полученные покрытия сплавом никель-бор имеют высокую износостойкость и твердость.

Для оценки стоимости работ, просьба выслать запрос на электронную почту [email protected]
К запросу желательно приложить чертёж или эскиз изделий, а также указать количество деталей.

В разделе цен указана стоимость никелирования изделий

Никелирование – это процесс нанесения на металлическую поверхность очень тонкого слоя никеля.

Толщина никелевого слоя, в зависимости от поставленной задачи, размеров детали и дальнейшего ее использования, находится в диапазоне от 0,8 до 55 мкм.

Никелевое черное напыление защищает металлический предмет от разрушительного воздействия внешней среды – окисления, коррозии и реакции с солью, щелочью и кислотой.

Предметами, которым может потребоваться такая защита, являются:

металлические изделия, которые будут находиться на открытом воздухе;
кузовные детали автотехники и мототехники, в том числе и из алюминия;
медицинское и стоматологическое оборудование;
изделия, имеющие длительный контакт с водой;
декоративное металлическое ограждение, в том числе и из алюминия;
предметы, подвергающиеся контакту с сильнодействующими химическими веществами и прочее.

Как можно заметить, технология различного никелирования применяется не только в промышленности, а черное вполне может потребоваться в домашних условиях, своими руками.

Рассмотрим основные методы нанесения защитного слоя своими руками в домашних условиях, металлы, позволяющие наносить никель, тонкости и особенности каждого процесса.

На практике применяются два способа нанесения никелевого слоя — электролитический и химический.

Не будем изучать тонкости промышленного процесса, а опишем проведение в домашних условиях.

Технология нанесения никелевого слоя представлена на видео.

Электролитическое никелирование

Перед электролитическим никелированием (по-другому его еще называют гальваническое) нужно выполнить электрохимическое меднение детали или заготовки.

Есть два метода, включающие гальваническое — с погружением в раствор электролита и без погружения.

В первом случае, предмет из металла тщательно обрабатывается наждачной бумагой, с него удаляется оксидная пленка, производится промывка сначала в теплой воде для удаления растворителя, а затем в содовом растворе и опять в воде.

В стеклянную емкость поместите два анода из меди и деталь, зафиксировав ее проволокой между пластинами анодов.

Электрохимическое меднение в домашних условиях будем производить с помощью электролита, состоящего из воды с включением 20%-го медного купороса и 2% серной кислоты.

Через полчаса обработки током на детали будет тонкий слой меди, а чем дольше будет производиться электрохимическое меднение, тем толще будет слой.

Если деталь большая или отсутствуют подходящие стеклянные емкости, то можно использовать электрохимическое меднение без погружения в электролит.

Для этого делаем кисточку из меди (можно применить многожильный медный провод, конечно, сняв изоляцию только на концах), которую присоединяем к плюсу источника тока и фиксируем с помощью деревянной палочки.

Зачищенную обезжиренную пластинку из металла положим в достаточно широкую стеклянную емкость, зальем раствором электролита (можно взять насыщенный медный купорос) и подсоединим к минусу источника тока.

Теперь макаем кисточку в электролит и проводим возле поверхности детали. Важно постоянное наличие раствора на медной кисточке.

Через некоторое время вы заметите, что на поверхности обрабатываемой детали появился медный слой. Чем толще будет нанесено покрытие из меди, тем меньшее количество пор останется.

Так, например, на 1 кв.см при однослойном нанесении меди будет несколько десятков сквозных пор, а при трехслойном их практически не будет.

Добейтесь нужной толщины меди и можно приступать к следующему этапу.

Нанесение никелевого слоя (гальваническое) производится аналогично процессу меднения с погружением в электролит.

Так, деталь, подвешенная на проводке, и никелевые аноды опускаются в электролит, проволоки от анодов подключаются к плюсу, а проволока от детали – к минусу.

Сернокислые никель, натрий и магний в пропорциях 14:5:3, 0,5% поваренной соли и 2% борной кислоты;
30% сульфата никеля, 4% хлорида никеля и 3% борной кислоты.

Сухие смесь заливаем одним литром нейтральной воды, тщательно перемешиваем и при необходимости избавляется от выпавшего осадка, и применяем как электролит при электролитическом никелировании.

Гальваническое достаточно проводить в течение получасового воздействия постоянного тока с мощностью 5,8-6 В.

В результате обработки током через электролит мы получим матовый неравномерный слой серого цвета. Чтобы выровнять его, предмет из металла необходимо аккуратно зачистить и провести полировку.

Эта технология не может быть применена для деталей с шершавым покрытием или имеющих узкие и глубокие отверстия.

В этом случае нужно использовать химический метод никелирования или чернения деталей.

Технология чернения заключается в том, что на металл наносится промежуточное покрытие из цинка или никеля, а сверху деталь покрывается тонким, не более 2мкм, черное покрытие из никеля.

Декоративное металлическое ограждение, сделанное из деталей с черным никелированием, будет хорошо сохраняться и красиво смотреться.

В некоторых случаях требуется провести никелирование и хромирование.

Метод химического никелирования

Технология химического никелирования деталей заключается в том, что заготовку из металла погружают в кипящий раствор на определенный срок, за который на ее поверхность оседают частички никеля.

Электрохимическое воздействие отсутствует, ток не понадобится.

Технология направлена на получение прочного сцепления никелевого слоя с металлом (особое качество сцепления поверхности и нанесенного слоя наблюдается при никелировании стали и железа).

Химическое никелирование различных деталей реально проводить в условиях гаража или небольшой мастерской.

Рассмотрим пошагово:

В эмалированной посуде смешивают сухие реактивы и заливают их водой;
Доводят полученную жидкую смесь до кипения и только тогда доливают гипофосфит натрия;
Погружают в емкость с жидкостью заготовку так, чтобы она не касалась краев и дна. Фактически потребуется установка химического никелирования, которую можно сделать самостоятельно из эмалированного таза соответствующего размера и диэлектрического кронштейна, на который будет подвешиваться заготовка;
В зависимости от применяемого раствора, кипение должно продолжаться от часа до трех;
Заготовку достают и промывают водой, содержащей погашенную известь, после чего можно произвести полировку.

Все составы для химического никелирования деталей будут содержать в обязательно порядке никель хлористый или сернокислый, натрия гипофосфит различной кислотности и какую-то из кислот.

Технология предусматривает обработку 20 кв.см поверхности в одном литре раствора.

Кислыми составами производят нанесение никелевого слоя на черные металлы, а щелочные лучше подойдут для нержавеющей стали.

Некоторые тонкости:

Никелевая пленка, нанесенная на металл без меднения, имеет слабое сцепление с поверхностью. Для его улучшения можно применить термическую обработку, выдержав заготовку при температуре выше 450 градусов;
Нагревать до этой температуры закаленные изделия нельзя, при нагреве до 350-400 градусов они будут терять твердость. Эта проблема решается более длительным выдерживанием, но при температуре в диапазоне 250-300ºС;
При нанесении никелевого слоя на громоздкие детали возникает необходимость перемешивания раствора, что приводит к потребности проводить постоянную фильтрацию. Это основная сложности при проведении процесса не в промышленных условиях.

Аналогичным образом, но с применением другого состава, можно покрыть детали слоем серебра. Серебрение часто применяется для рыболовных снастей с целью предотвратить потускнение крючков и блесен.

Технология нанесения серебра несложная и отличается от никелирования составом электролита, временем и температурой рабочего раствора (для получения ровного слоя серебра требуется состав, подогретый до 90 градусов).

Растворы серебра можно приготовить из воды, ляписа аптечного и 10% солевого раствора.

Выпавший осадок серебра промыть и смешать с 2% гипосульфитом, профильтровать, добавить меловую пыль и размешивая, добиться сметанообразного состояния.

Этой смесью можно натирать металл до образования на нем слоя серебра.

Хранение этого раствора допускается в течение нескольких суток, раствор серебра, допускающий длительное — до полугода хранение, можно приготовить следующим образом: 15 г ляписа, 55 г лимонной кислоты (годится кулинарная) и 30 г хлористого аммония.

Все компоненты растираются в пыль и смешиваются. Порошок для нанесения серебра хранится в сухом виде.

Для работы мокрой салфеткой коснитесь смеси и разотрите ее по обрабатываемой поверхности.

Напыление серебра наносится на очищенную деталь, но готовить ее специальным способом не нужно.

Приведенные способы нанесения никеля и серебра на металлические детали легко повторить самостоятельно в домашних условиях.

Иногда можно столкнуться с необходимостью никелирования алюминия. Никелирование алюминия процесс достаточно дорогостоящий и ненадежный. Электролит для никелирования алюминия стоит достаточно дорого, но частенько идет пузырями.

Проблема в никелировании алюминия в домашних условиях состоит в слабой адгезии — блестящий никель «рвет» покрытие.

Для химического никелирования алюминия подойдет такой состав:

Никель сернокислый — 20г/л;
Натрий уксуснокислый — 10г/л;
Натрий фосфорноватистокислый — 25г/л;
Тиомочевина, раствор концентрацией 1 г/л — 3мл;
Фтористый натрий — 0,4г/л;
Уксусная кислота — 9мл

Наибольшее распространение нашли химические покрытия никелем, медью, серебром, палладием, кобальтом и реже оловом, хромом и другими металлами.

Химическое никелирование. Восстановление ионов никеля из растворов происходит за счет окисления гипофосфита по суммарной реакции

H 2 PO - 2 +H 2 O + Ni 2+ = H 2 PO - 3 + 2Н + + Ni.

При этом восстановление может протекать следующим образом:

NiCl 2 + NaH 2 PO 2 + H 2 O = Ni + 2HCl + NaH 2 PO 3

NaH 2 PO 3 + Н 2 O = NaH 2 PO 3 + Н 2

или Н 2 РO - 2 = РO - 2 + 2Н +

(разложение гипофосфита)

Ni 2+ +2H = Ni + 2H +

(восстановление никеля).

Выделяющийся водород восстанавливает также фосфит до фосфора, поэтому никелевое покрытие содержит 6 — 8% фосфора, который во многом определяет его специфические свойства (табл. 24).

24. Свойства химического и гальванического покрытия никелем

Несмотря на то, что никель, осажденный химическим способом, обладает значительной коррозионной стойкостью, он не может быть применен для защиты от коррозии в среде азотной и серной кислот. После термической обработки такой никель имеет твердость HV 1000-1025.

В основном технологический процесс никелирования сводится к следующему. Детали из стали, меди и ее сплавов подготовляют так же, как и под гальванические покрытия.

Никелирование ведут в растворе следующего состава (г/л):

Никель сернокислый 20

Гипофосфит натрия 25

Натрий уксуснокислый 10

Тиомочевина (или малеиновый ангидрид) 0,003 (1,5 — 2)

Температура 93 ± 5°С, скорость осаждения 18 мкм/ч (при 90°С и плотности загрузки 1 дм 2 /л), рН = 4,1 ÷ 4,3.

Детали в процессе никелирования необходимо встряхивать. Допускается замена тиомочевины малеиновым ангидридом в количестве 1,5 — 2 г/л.

Для инициирования осаждения никеля на деталях из меди и ее сплавов необходимо обеспечить их контакт со сталью или алюминием. Процесс ведут в фарфоровых емкостях или стальных, футерованных полиэтиленовой пленкой, а также в емкостях из силикатного стекла.

При скоростном осаждении и при большой плотности загрузки деталей несложного профиля рекомендуется применять раствор следующего состава (в г/л):

Никель сернокислый 60

Гипофосфит натрия 25

Натрий уксуснокислый 12

Кислота борная 8

Аммоний хлористый 6

Тиомочевина 0,003

Температура раствора 93 ± 5°С, скорость осаждения 18 мкм/ч (при 90°С и плотности загрузки 3 дм 2 /л), рН = 5,6 ÷ 5,7.

После химического никелирования детали промывают в уловителе, затем в проточной холодной и горячей воде, сушат при 90 ± 10°С в течение 5 — 10 мин и термически обрабатывают при 210 ± 10°С в течение 2 ч (с целью снятия внутренних напряжений и повышения прочности сцепления с основой). Далее в зависимости от условий эксплуатации детали покрывают лаком, обрабатывают гидрофобной жидкостью (ГКЖ и др.) или без обработки подают на сборку.

Основными причинами некачественного покрытия при химическом никелировании являются:

1) самопроизвольное осаждение никеля в виде черных точек из-за плохой очистки ванн, наличия следов никеля или других очагов кристаллизации на дне и стенках ванны, а также из-за перегрева раствора;

2) наличие непокрытых мест на деталях сложной конфигурации из-за образования газовых пузырей и неравномерного омывания деталей раствором;

3) частичное отложение никеля на внутренней поверхности ванны из-за касания деталями стенок или дна ванны в процессе никелирования;

4) снижение кислотности раствора (растрескивающееся, хрупкое покрытие);

5) увеличение кислотности раствора (покрытие грубое и шероховатое).

Значение рН корректируют, добавляя 10%-ный раствор уксусной кислоты или едкого натра.

Детали из кремния никелируют в щелочных растворах следующего состава (в г/л):

Хлорид никеля 30

Гипофосфит натрия 10

Цитрат натрия 100

Хлорид аммония 50

Скорость осаждения 8 мкм/ч, рН = 8÷10 (за счет введения NH 4 OH).

Порядок химического никелирования керамики: обезжиривание в щелочных растворах и химическое растравливание поверхности (смесь серной и плавиковой кислот), сенсибилизация в растворе (150 г/л) гипофосфита натрия при 90°С, никелирование в щелочной ванне. Толщина покрытий деталей в зависимости от условий их эксплуатации указана в табл. 25.

25. Значения толщины покрытий в зависимости от условий эксплуатации

Так, при рН = 5,5 в осадках содержится 7,5% фосфора, а при рН = 3,5 14,6%. Повышение твердости покрытия до 1100-1200 кгс/мм 2 при 200-300°С вызывается выделением фазы Ni 3 P, которая кристаллизуется в тетрагональной системе с постоянной кристаллической решетки а = b = 8,954. 10 -10 м и с=4,384.10 -10 м. Максимум твердости никеля соответствует 750°С. Модуль упругости при этом составляет 19000 кгс/мм 2 . Предел прочности при растяжении равен 45 кгс/мм 2 (при 20°С) и 55 кгс/мм 2 после термообработки при 200°С в течение 1 ч. Коэффициент трения покрытия (при нагрузке > 10 кгс) после его нанесения такой же, как и блестящего хрома. Удельный износ никелевого покрытия при 100°С составляет 2.10 -3 мм 3 /м.

При перемешивании кислого раствора увеличивается блеск осадков и скорость осаждения. Если процесс осаждения прерывается на несколько минут, то детали можно загружать в ванну без дополнительного активирования. При длительном перерыве (24 ч) детали следует хранить в холодном растворе никелирования, а затем переносить в рабочую ванну.

Скорость осаждения металла тем меньше, чем ниже рН раствора. Кроме того, скорость является функцией отношения Ni 2+ : Н 2 РО - 2 . Для нормальной кислой ванны оно должно колебаться в пределах 0,25 — 0,60 (для буферированной ацетатом 0,3—0,4).

При наличии солей аммония уменьшается скорость осаждения. Во вновь приготовленных растворах скорость осаждения сначала высокая, а затем по мере старения падает. Так, в ацетатных и цитратных растворах она уменьшается с 25 до 2 — 5 мкм/ч. Наиболее оптимальная скорость осаждения ~ 10 мкм/ч.

Блеск покрытия определяется качеством подготовки поверхности основы, которую следует полировать. В щелочных ваннах покрытия получается более блестящими, чем в кислых. Покрытия, содержащие <= 2% фосфора — матовые, 5% фосфора — полублестящие и => 10% фосфора — очень блестящие, но с желтоватым оттенком. Разброс по толщине покрытия 30 мкм даже на деталях сложной конфигурации составляет, например, не более 1—2 мкм. Когда ванна работает при постоянном значении рН, количество фосфора в покрытии пропорционально концентрации гипофосфита в ванне.

Нормальное содержание фосфора в покрытии 5 — 6%. Содержание фосфора тем выше, чем больше отношение H 2 PO 2:Ni 2+ . На низкоуглеродистых сталях адгезия никелевых покрытий очень высокая (2200 — 4400 кгс/см 2), но ухудшается, если температура раствора понижается до 75°С. Адгезия на сталях, легированных Al, Be, Ti, и сплавах на основе меди зависит от способа обработки поверхности и улучшается последующей термообработкой при 150-210°С.

Первым признаком нарушения стабильности состава раствора является образование белой пены вследствие чрезмерного выделения водорода во всем объеме ванны. Затем появляется очень мелкая черная взвесь Ni-P, которая ускоряет реакцию разложения раствора.

Причинами преждевременного разложения раствора могут быть: слишком быстрое введение щелочи и гипофосфита (следует добавить разбавленного водного раствора при интенсивном перемешивании); локальный перегрев; слишком высокое содержание гипофосфита (нужно понизить рН и температуру); внесение палладия в раствор с деталями, активированными в PdCl 2 , неправильное соотношение суммарной площади деталей к объему раствора.

Уровень раствора в ванне необходимо поддерживать постоянным, так как понижение его за счет испарения приводит к концентрированию раствора. В процессе покрытия деталей не следует допускать отключения нагревателей (пар, теплоэлектронагрев и др.).

В отличие от гидрозина, гипофосфит натрия обладает важным преимуществом, так как в осадке содержится в 8 — 10 раз меньше газов. Добавка тиосульфата натрия способствует снижению пористости никеля. Так, при толщине 20 мкм она снижается от 10 до 2 пор/см 2 . При выборе материала для ванны следует учитывать, что растворы испаряются при температуре, приблизительно равной температуре кипения, и имеют высокую чувствительность к различным загрязнениям. Кроме того, материал должен быть стойким к HNO 3 , так как периодически со стенок ванны приходится удалять осадки никеля. Ванны объемом 20 л изготовляют из пирекса, а большего — из полированной керамики. Внутреннюю поверхность стальных емкостей покрывают стекловидной эмалью. Ванны из коррозионно-стойкой стали необходимо пассивировать концентрированной азотной кислотой в течение нескольких часов. Для предотвращения возникновения гальванопар между стальной ванной и покрываемыми деталями ее стенки необходимо футеровать стеклом или резиной. В качестве футеровки в ваннах малой емкости используют полиэтиленовые вкладыши.

После каждой выгрузки деталей электрические нагреватели стержневого типа необходимо протравливать в HNO 3 .

Дефектные покрытия с деталей из стали, алюминия и титана следует удалять в концентрированной азотной кислоте при температуре не выше 35°С, с деталей из коррозионно-стойких сталей в 25%-ном растворе HNO 3 , а с латунных и медных — анодным растворением в H 2 SO 4 .

С целью улучшения стабильности состава раствора зарубежные фирмы рекомендуют добавлять соли хрома. Пористость покрытий, полученных в растворе, содержащем 10 г/л K 3 Fe(CN) 6 и 20 г/л NaCl, определяют в течение 10 мин. Поры совершенно отсутствуют при толщине покрытия => 100 мкм.